Quais as principais características dos precipitados formados em uma análise gravimétrica?

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This work is about gravimetric analysis, but is in portuguese.

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1. Trabalho realizado por: André Rocha nº2 11ºP Maria Inês nº8 11ºP
2. È um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento (ou de um composto) na forma mais pura possível, eliminando todas as substâncias que interferem, convertendo o constituinte ou componente desejado num composto de composição definida.
3. Existem, pelo menos, 2 maneiras de usar a massa como sinal analítico: Determinação direta da massa da amostra ou do composto que contém a amostra Determinação indirecta da massa da amostra
4. Determinação direta Determinação de sólidos suspensos em água.  Pesar o filtro  Filtrar  Secar  Pesar novamente  Calculadar a diferença das massas Algumas vezes é fácil remover a amostra e usar a variação da massa como sinal analítico numa determinação direta. Exemplo Na determinação do conteúdo de humidade de uma amostra de alimento por análise direta.
5. Determinação de Pb 2+ em amostras de água: Exemplo: t
6. Determinação Indireta A análise gravimétrica baseia-se na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra. Conversão de determinada espécie química numa forma separável do meio em que esta se encontra, ou seja, através de cálculos estequiométricos, determinar a quantidade real do referido elemento (ou composto), constituinte da amostra inicial.
7. Outra técnica mais simples seria pesar a amostra antes e após o aquecimento, usando a variação na massa como indicação da quantidade de água na amostra original. O conteúdo de umidade é determinado por diferença (m(amostra) = m(final) – m(inicial)) m(inicial): inclui água m(final): medida após a remoção da água A amostra também pode ser determinado indiretamente sem que tenha sido pesado. Exemplo: determinação de fosfito em uma amostra.
8. Vantagens Fornece análises excessivamente precisas Existe pouco espaço para o erro instrumental e não requer uma série de padrões para o cálculo de uma variável desconhecida. Instrumentação simples e barata Fácil execução e de boa reprodutibilidade;
9. Desvantagem Somente provê capacidade de determinação para um único elemento, ou um limitado grupo de elementos, de uma vez. Tempo necessário para a sua execução, geralmente longo Devido ao grande número de operações necessárias a sua execução, este tipo de análise está sujeito a uma série de erros acumulativos Não ter sensibilidade suficiente para a determinação dos microconstituintes numa amostra
10. Material usado
11. Mufla  Consiste uma câmara metálica com revestimento interno feito de material refratário e equipada com resistências capazes de elevar a temperatura interior a valores acima de 1000 °C.  As muflas mais comuns possuem faixas de trabalho que variam de 200°C a 1400°C. È um tipo de estufa para altas temperaturas usada em laboratórios, principalmente de química
12. Sequência de utilização do material
13. Cálculos na análise gravimétrica A análise gravimétrica envolve duas medidas de massa: 1. A pesagem da amostra tomada para analise 2. A pesagem de uma substância de composição química definida derivada do constituinte desejado, ou seja, da amostra. A percentagem em peso de um constituinte ou substância na amostra é dada por: Sendo: ma = massa do constituinte M = massa da amostra Quando o constituinte não e pesado na forma química em que o resultado será expresso, e necessário utilizar o fator gravimétrico ou o fator de conversão para a forma química desejada.
14. Fator gravimétrico O fator gravimétrico é representado pela razão entre a massa atómica ou massa molecular da substância procurada (numerador) e a massa da substância pesada (denominador). Sendo: MM = massa molecular ou massa atómica
15. Tipos de métodos gravimétricos Eletrogravimetria Gravimetria particulada Gravimetria por volatilização Gravimetria por termogravimetria Gravimetria por Precipitação
16. Gravimetria de precipitação A amostra é convertida em precipitado pouco solúvel após a adição de um reagente precipitante à solução. O precipitado formado é então:  Filtrado e lavado para remoção de impurezas;  Convertido num produto estável e de composição conhecida (secagem ou calcinação);  Finalmente é pesado.
17. A gravimetria por precipitação baseia-se:  Na estequiometria conhecida entre a massa da amostra e a massa do precipitado, assim, o tamanho das partículas do precipitado não deve ser muito pequeno e o precipitado não deve conter impurezas. As partículas do precipitado não dever ser muito pequenas para não entupirem ou passarem através do filtro; As partículas pequenas podem formar uma suspensão coloidal de partículas com diâmetros na faixa de 1 a 500 nm, que podem passar pela maioria dos filtros.
18. o Na etapa de secagem, o precipitado gravimétrico é aquecido até que a massa seja constante. o O aquecimento remove o solvente e qualquer espécie volátil arrastada com o precipitado o Alguns precipitados também são calcinados para a decomposição do sólido num composto de composição conhecida.
19. Exemplo: Determinação indireta de fosfito Determinação direta de cloreto por precipitação de cloreto de prata Determinação de cálcio em águas naturais
20. Uma análise gravimétrica por precipitação deve possuir vários atributos importantes: Natureza física dos pricipitados 1) O precipitado deve possuir baixa solubilidade, elevada pureza e composição conhecida; 2) O precipitado deve estar numa forma que seja fácil separá-lo da mistura reaccional.
21. O tamanho das partículas formadas durante a precipitação depende das condições do processo. A formação do precipitado (cristalização) é feita em 2 etapas: 1) Crescimento das partículas 2) Nucleação
22. È um processo que envolve um número mínimo de átomos, iões ou moléculas que se juntam para formar um sólido estável Nucleação
23.  Estes núcleos também podem ser formados sobre a superfície de um sólido contaminante suspenso, como partículas de sujeira (nucleação heterogénia).  Alguns iões ou moléculas juntam-se aleatoriamente formando pequenos agregos (nucleação homogénea) Os núcleos são instáveis e crescem até atingirem o tamanho de partículas coloidais.
24. Crescimento de partículas Envolve a adição de mais iões ou moléculas ao núcleo de cristalização para formar um cristal
25. Principais etapas da análise gravimétrica por precipitação  A amostra é convertida numa substância pouco solúvel.  O precipitado e filtrado e lavado para remoção de impurezas e convertido, quando necessário, geralmente por meio de um tratamento térmico adequado, em um produto de composição química conhecida.  O produto e então pesado.
26. Agentes precipitantes Um agente precipitante gravimétrico deve reagir especificamente, ou pelo menos seletivamente com a amostra. Reagentes Específicos São raros Reagem apenas com uma única espécie química DIMETILGLIOXIMA reagente especifico para o Ni2+ em meio basico Reagentes Seletivo São mais comuns Reagem com um numero limitado de espécies AgNO3 precipita em meio acido cloreto, brometo, iodeto e tiocianato
27. Caraterísticas dos agentes precipitantes 1. O produto formado deve ser puro 2. Precipitado obtido deve ser altamente insolúvel 3. Não-reativo com os constituintes da atmosfera 4. De composição química conhecida após a sua secagem 5. Reacção completa nas condições de análise Além da especificidade e da seletividade, o reagente precipitante ideal deve reagir com a amostra para formar um produto que seja:
28. Formas de precipitado O tamanho da partícula do precipitado e influenciado por variáveis experimentais como:  Solubilidade do precipitado  Temperatura  Concentrações dos reagentes  Velocidade com que os reagentes são misturados (agitação). A formação dos precipitados é um processo cinético, o controle da velocidade de formação e de outras condições permite conduzir a precipitação de maneira a separar a fase sólida desejada com as melhores características físicas possíveis.
29. Vários tipos de precipitados, que se distinguem principalmente, quanto ao tamanho das partículas, podem se obtidos na analise gravimétrica. O tamanho das partículas é uma característica muito importante, pois dele depende em grande parte, a qualidade do precipitado quanto a filtrabilidade. Os precipitados constituídos por partículas grandes são desejáveis nos procedimentos gravimétricos porque essas partículas são fáceis de filtrar e de lavar visando a remoção de impurezas, além de serem mais puros que aqueles formados por partículas pequenas.
30. Objetivos  Determinar a quantidade de iodeto de chumbo puro obtido por uma reação de precipitação entre nitrato de chumbo e o iodeto de potássio.  Determinar o rendimento de uma solução de precipitação
31. Materiais e reagentes  Papel de filtro;  Suporte para funis  Balança semi-analítica.  Copo graduado de 250 mL  Copo graduado de 400 mL (± 5%).  Pera de sucção ou pompete  Pipeta de 10 mL (1/10).  Pipeta de 250 mL.  Proveta de 100 mL (1/1).  Suporte Universal;  Funil de haste longa;  Vidro de relógio;  Nitrato de Chumbo (II) (Pb(NO3)2) a 0,1 mol/L;  Iodeto de Potássio (KI) a 0,1 mol/L.  Exsicador
32. 1. Inicialmente, o papel de filtro a ser utilizado foi pesado utilizando uma balança semi- analítica. 2. Com uma pipeta de 10 mL, foram adicionados 5,00 mL de nitrato de chumbo (II) (Pb(NO3)2) a 0,1 mol/L num copo graduado de 250 mL. Posteriormente, utilizando uma pipeta, foram adicionados 50 mL de água destilada no copo graduado. 3. Em seguida, foram adicionados 15,00 mL de iodeto de potássio (KI) a 0,1 mol/L, lentamente no copo graduado. 4. Esperou-se 5 minutos e a cada 1 minuto agitou-se o copo graduado 5. Utilizando o suporte universal, suporte para funis, funil de haste longa, papel de filtro e um copo graduado de 400 mL deu-se inicio á filtração. Todo conteúdo presente no copo graduado de 250 mL foi adicionado lentamente ao funil de haste longa . 6. Após o processo de filtração ser realizado novamente, o papel de filtro foi aberto em um vidro de relógio e colocado em um exsicador. 7. Após o período de uma semana, o papel de filtro foi novamente pesado utilizando uma balança electrónica semi-analítica. Procedimento
33. Ao ser pesado o papel de filtro, antes da filtração, este apresentou massa igual a 1,09g. Após a adição do precipitado, e este ter ficado uma semana no exsicador, o papel de filtro apresentou a massa de 1,19g. Podemos concluir assim que a massa do precipitado foi de 0,10g. O precipitado formado foi decorrente da seguinte reação: Pb(NO3)2 (aq) + 2KI (aq) → PbI2 (s) ↓ + 2KNO3 (aq) Precipitado Insolúvel Após a reação acima, verificou-se que o Iodeto de Chumbo apresentou uma coloração amarelo brilhante, enquanto o Nitrato de Potássio apresentou-se incolor. O Iodeto de Potássio precipita-se quando a concentração dos seus iões na solução tiverem em quantidade suficiente para ultrapassar o produto de solubilidade do mesmo. Resultados e discussão
34. O rendimento do precipitado obtido pode ser calculado da seguinte forma: 1 mol de Pb(NO3)2 ------ 1 mol de PbI2 m Pb(NO3)2 ----- m PbI2 m utilizada ----- x 331,2g ---- 461g 0,16 ---- x x = 0,22g 0,22g ---- 100% 0,10g ---- y y = 45,4 %
35. Sabendo-se que: Peso Molecular (PbI2) = 207,2 + 126,9 x 2 = 461,0 g/mol Peso Molecular (Pb(NO3)2) = 207,2 + 14 x 2 + 16 x 6 = 331,2 g/mol E massa de 5 mL Pb(NO3)2 0,1 mol.L-1 após a adição de 100 mL de água destilada: M1 x V1 = M2 x V2 0,1 x 5 = M2 x 105 M2 = 4,76x10-3 mol.L-1 M= __m___ → m = 4,76x10-3 x 331,2 x 0,105 = 0,16 g PM X V(L)
36. Através de cálculos observou-se que obtivemos um baixo rendimento. Esse resultado pode ser atribuído a alguns fatores dentre os quais destacamos:  A perda de amostra durante o procedimento: a amostra retida no copo graduado após a transferência da solução para o funil e a não utilização da vareta para direcionar o fluxo da solução;  Erros de paralaxe;  Erros de pesagem decorrentes tanto da imprecisão da balança quanto possíveis erros de manipulação da mesma;  A não lavagem correta da substância;
37. Pode-se concluir que a gravimetria por precipitação é um processo relativamente simples. Entretanto, para se obter um resultado satisfatório é necessário atenção e cuidado em todas as etapas do processo, para que não ocorram erros como os que foram citados nos Resultados e Discussão, pois o objetivo é a obtenção do precipitado puro e com alta eficiência. Conclusão